CRM系統(tǒng)：Ti - 6Al - 4V鈦合金光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制
Ti - 6Al - 4V鈦合金光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制
趙教育 宇文建鵬 陳超選 趙峰彥 李海軍
(中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第十二研究所,陜西興平 713102 )
摘要 采用真空自耗電極電弧爐與凝殼爐復(fù)合熔煉工藝,以及交互式鐓拔均勻化變形加工技術(shù),制備了Ti -
6Al - 4V鈦合金光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。采用方差法和極差法進(jìn)行均勻性檢驗(yàn),結(jié)果表明, Al、V、Fe、Si、C 5種元素的均
勻性良好。經(jīng)多家協(xié)同定值,確定的標(biāo)準(zhǔn)值準(zhǔn)確可靠。經(jīng)多種光電直讀光譜儀應(yīng)用表明,本套標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)成線性良
好。本套標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性、成線性、標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度達(dá)到國(guó)際同類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)樣品的先進(jìn)水平。
關(guān)鍵詞 鈦合金 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 復(fù)合熔煉 變形加工 均勻性 定值
鈦合金具有比強(qiáng)度高,高中低溫性能好,耐腐
蝕,無(wú)磁焊接性能好等特點(diǎn),是一種重要的金屬結(jié)構(gòu)
材料,對(duì)國(guó)防高新技術(shù)和武器裝備的發(fā)展有著極為
重要的作用。因此對(duì)鈦合金進(jìn)行嚴(yán)格的質(zhì)量成分控
制及測(cè)試是非常重要的。美國(guó)、日本、俄羅斯等國(guó)家
采用先進(jìn)的儀器對(duì)鈦合金的成分進(jìn)行測(cè)試,并且擁
有完善的鈦合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體系,而我國(guó)鈦合金光譜
分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)尚屬空白,雖然光電光譜分析儀器
在我國(guó)許多行業(yè)特別是軍工行業(yè)已經(jīng)普及,但由于
沒(méi)有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)而不能準(zhǔn)確地進(jìn)行鈦合金的光
譜分析,極大地制約了我國(guó)鈦合金成分分析水平的
提高。
Ti - 6Al - 4V鈦合金屬是鈦合金中用量最大、
應(yīng)用最廣的牌號(hào),約占鈦合金用量的80%以上。筆
者按照國(guó)防專(zhuān)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理辦法及JJG 1006 - 94
《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》所規(guī)定的各項(xiàng)要求,研制
了我國(guó)第一套Ti - 6Al - 4V鈦合金光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物
質(zhì),為提高光電直讀分析方法在分析鈦合金時(shí)的精
確度奠定了基礎(chǔ)。
1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備
1. 1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的成分設(shè)計(jì)
Ti - 6Al - 4V 鈦合金對(duì)應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)牌號(hào)為
TC4,根據(jù)GB /T 3620. 1 - 3620. 2 - 1994[ 1 ] TC 4 的
成分范圍,結(jié)合光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)成分設(shè)計(jì)擴(kuò)展原
則,采用全元素系統(tǒng)設(shè)計(jì)方法,既考慮各個(gè)元素的相
互影響,又考慮基體的一致性,設(shè)計(jì)的鈦合金光譜分
析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的成分列于表1。
1. 2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備設(shè)備
(1) 500 t油壓機(jī); (2)真空氬弧焊; (3) 50 kg真
空自耗電極電弧爐; ( 4 ) 50 kg真空自耗電極凝殼
爐; (5) 1 t或3 t自由鍛壓機(jī); (6)煤氣加熱爐和電
加熱爐; (7)車(chē)床; (8)線切割設(shè)備等。
表1 Ti - 6Al - 4V標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的成分設(shè)計(jì)%
編號(hào)Al V Fe Si C O N H 雜質(zhì)
TC4 - 1
TC4 - 2
TC4 - 3
TC4 - 4
TC4 - 5
TC4 - 6
3. 50
4. 50
5. 40
6. 10
6. 75
7. 25
5. 80
5. 00
3. 50
4. 45
3. 95
2. 50
0. 40
0. 30
0. 24
0. 18
0. 12
< 0. 05
0. 30
0. 20
0. 14
0. 05
0. 09
< 0. 01
0. 18
0. 13
0. 09
0. 05
0. 02
< 0. 01
0. 28
0. 19
0. 22
0. 16
0. 13
< 0. 10
< 0. 05 < 0. 015 < 0. 40
1. 3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備過(guò)程
(1)鑄錠的均勻化熔煉鑄造
鈦合金在液態(tài)屬于化學(xué)性質(zhì)非常活潑的金屬,
幾乎與所有金屬都發(fā)生反應(yīng),為此,本研究結(jié)合國(guó)內(nèi)
鈦合金的熔煉技術(shù),采用真空自耗電極電弧爐與凝
殼爐復(fù)合熔煉工藝,得到滿足設(shè)計(jì)成分要求,規(guī)格為
ª150 mm ×300 mm的鑄錠。對(duì)鑄錠沿軸線方向上、
中、下分別在1 /4、2 /4、3 /4 3處取樣,進(jìn)行化學(xué)成分
分析,分析其成分沿軸線的分布情況,分析結(jié)果列于
表2。由表2可知,鑄錠上、中、下3處成分基本均
勻。
表2 TC4 - 4鑄錠不同部位各元素的分析結(jié)果%
部位A l V Fe Si C O N H
1 /4處6. 40 4. 47 0. 14 0. 084 0. 05 0. 15 0. 033 0. 001
2 /4處6. 50 4. 43 0. 14 0. 080 0. 05 0. 15 0. 035 0. 001
3 /4處6. 50 4. 51 0. 14 0. 080 0. 05 0. 16 0. 033 0. 002
平均值6. 47 4. 47 0. 14 0. 081 0. 05 0. 15 0. 034 0. 001
標(biāo)準(zhǔn)
偏差0. 04 0. 028 0. 00 0. 001 6 0. 00 0. 004 0. 000 82 0. 000 4
(2)鑄錠的均勻化變形加工
采用交互式多頻次鐓拔變形加工技術(shù),對(duì)鑄錠
進(jìn)行開(kāi)坯及均勻化變形加工,以細(xì)化鑄錠組織,進(jìn)一
步改進(jìn)鑄錠成分的均勻性。變形加工后的試樣規(guī)格
為: ª45 mm ×900 mm。車(chē)外園至ª36 mm,用線切
割加工成ª36 mm ×25 mm的試樣。金相組織分析
結(jié)果表明,均勻化變形加工后試樣組織均勻細(xì)小。
2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)
(1)檢驗(yàn)方法 采用極差法和方差法進(jìn)行了均
勻性檢驗(yàn)。
(2)檢驗(yàn)設(shè)備 PDA5500 - Ⅱ型直讀光譜儀。
(3)檢驗(yàn)過(guò)程 在用鑄錠上、中、下3段所鍛造
加工試樣(總計(jì)60塊)中,在不同部位隨機(jī)抽出20
塊試樣,在PDA5500 - Ⅱ直讀光譜儀上按一定次序
每塊試樣分別激發(fā)3次,共計(jì)60組數(shù)據(jù)。采用F法
進(jìn)行均勻性檢驗(yàn), 當(dāng)m = 19, n = 40,α = 0. 05 (m、n
分別為F分布的分子和分母的自由度,α為置信度)
時(shí),臨界值Fa = 1. 84,當(dāng)F < Fa ,樣品均勻性合格,
檢驗(yàn)結(jié)果列于表3。由表3可知, TC4 - 1～6中每
種元素均勻性檢驗(yàn)結(jié)果為合格。
表3 均勻性檢驗(yàn)結(jié)果
標(biāo)樣編號(hào)Al V Fe Si C
TC4 - 1 0. 62 0. 19 0. 29 0. 40 1. 12
TC4 - 2 1. 56 0. 73 0. 59 0. 44 0. 13
TC4 - 3 0. 35 0. 43 0. 12 0. 09 0. 68
TC4 - 4 0. 69 0. 67 0. 36 1. 18 0. 29
TC4 - 5 1. 50 0. 88 0. 63 1. 19 1. 55
TC4 - 6 0. 62 0. 19 0. 29 0. 40 1. 12
注:表中數(shù)據(jù)為F值。
3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值
3. 1 定值試樣準(zhǔn)備
為了確保定值試樣的代表性,將每個(gè)號(hào)的鍛坯
車(chē)外皮1～2 mm,再精車(chē)為1～2 mm寬、0. 5 mm厚
的鈦精屑,車(chē)屑時(shí)嚴(yán)格控制進(jìn)刀量和轉(zhuǎn)速,防止氧
化。將精車(chē)的鈦屑手工粉碎至2～3 mm長(zhǎng)的短屑,
按號(hào)在密閉容器單獨(dú)保存。為了防止試樣污染,按
規(guī)定工藝對(duì)試樣進(jìn)行清洗,并用磁鐵去除可能混入
的鐵屑。
3. 2 定值單位的選擇
采用多家協(xié)同定值方式,選擇定值單位的原則
是首先選擇進(jìn)行過(guò)鈦合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的單位,其
次選擇經(jīng)常分析鈦合金的單位。選擇了北京有色研
究總院(01) 、北京航空材料研究院( 02) 、沈陽(yáng)金屬
所(03) ,沈陽(yáng)黎明航空發(fā)動(dòng)機(jī)有限公司( 04) 、西北
有色研究院理化檢測(cè)中心( 05) 、西安航空發(fā)動(dòng)機(jī)有
限公司(06) 、西飛國(guó)際檢測(cè)中心( 07) 、撫順特殊鋼
股份有限公司( 08) 、上海材料研究所( 09) 、貴州新
藝機(jī)械廠( 10 ) 、中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第725 所
(11) 11家單位對(duì)本套標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定值分析。
3. 3 定值分析方法
規(guī)定定值單位采用準(zhǔn)確可靠的分析方法,每個(gè)
元素報(bào)4個(gè)獨(dú)立的數(shù)據(jù)
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